異硫氰酸胍

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

試驗(yàn)方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測(cè)。

2. 含量測(cè)定

 方法提要：應(yīng)用苦味酸溶液，進(jìn)行沉淀進(jìn)濾檢測(cè)

試劑和試液：

10%氨水，2mL；     苦味酸溶液：150mL；  純水：250mL

 測(cè)定步驟：

取3g樣品，加熱105℃，烘干1.5小時(shí)；放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置；搖勻后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中，并加入10%氨水2mL，搖勻加入150mL苦味酸溶液；放入冰箱冷置1小時(shí)；用4號(hào)砂芯漏斗過濾，過濾后將漏斗烘干1.5小時(shí)，放涼稱重。

計(jì)算:

 3. 銨的測(cè)定

 試劑試液：1%酚酞溶液；  0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；  中性甲醛溶液

測(cè)定步驟：

精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中，加入蒸餾水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分鐘，再以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴于微紅色的終點(diǎn)，并記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

計(jì)算：

式中:

C：氫氧化鈉溶液濃度，mol/L，

V：消耗氫氧化鈉溶液體積，mL，

m：樣品的重量，g

4. 干燥失重的測(cè)定

儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱

測(cè)定步驟：

空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過105±2℃加熱約為30-60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。

取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放于烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時(shí)。取出時(shí)，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。

結(jié)果計(jì)算：

式中:
m0：稱量瓶的重量，g

m1：烘干后試樣和稱量瓶的重量，g

m：樣品的重量，g

5. pH值的測(cè)定

儀器：pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO

測(cè)定步驟：開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正，稱取試樣約5.0g，加入45mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。

6. 紫外吸光度的測(cè)定

儀器：紫外分光光度計(jì)UV-1900 

測(cè)定步驟：精確稱取供試品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得37.5%水溶液，用1cm比色皿分別于280nm、300nm處用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。