三（羥甲基）氨基甲烷（TRIS）

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

試驗方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測。

2. 鑒別（IR）

取少量試量采用溴化鉀壓片法測定紅外譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對照一致。

3. 含量測定

儀器及設(shè)備：電動電位滴定儀Metrohm 888 Titrando

試劑和試液：鹽酸滴定液（0.1mol/L）

測定步驟：精確稱取0.25g樣品，精密稱定至0.0001g，加水定容至80mL，加甲基紅指示液2-3滴，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒎凵涗涹w積V，以水作為空白參照。

計算：

式中:

m：樣品重量，g

C：鹽酸滴定液濃度，mol/L

V：標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定液消耗的體積數(shù)，mL

4. 溶解性的測定

稱取試樣40g，于500mL錐形瓶中，加60mL純水溶解，配置成40%的水溶液，在白色背景下用目測法觀察，目測溶液應(yīng)澄清透明，無雜質(zhì)。

5. 干燥失重的測定

儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱

測定步驟：

空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過105±2℃加熱約為60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以相同條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。

取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放入烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時，取出時，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。

干燥失重依照下式計算

式中:

m： 試樣的質(zhì)量，g

m0：稱量瓶的質(zhì)量，g

m1：烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，g

6. pH值的測定

儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO

測定步驟：開機通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進行校正，稱取試樣約1.0g，加入20mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數(shù)。

7. 熔點的測定

儀器：WRS-3型微機熔點儀，毛細管

測定步驟：

將樣品研成細粉，將毛細管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。

溶點儀起始溫度設(shè)為150℃，升溫速率2℃/min，機器達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細管，同時測定3個樣品，結(jié)果應(yīng)在168.0-172.0℃。

8. 重金屬的測定

本法所指的重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉛：1μg/mL；  氫氧化鈉：10%（m/V）； 硫化鈉：10%（m/V）

試劑試液的制備：

標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶液后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛儲備液1mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，當(dāng)日使用（每1mL相當(dāng)于1μg的Pb）。

測定步驟：

取納氏比色管兩支，編號為甲、乙，取供試品1.0g，置于甲管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5mL，置于乙管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。在甲乙兩個試管中分別加硫化鈉試液5滴，搖勻，同置于白紙上，自上向下透視，甲溶液的顏色與乙溶液比較，不得更深。

9. 鐵離子的測定

試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液； 稀鹽酸（24-100mL）

試劑試液的制備

標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備：稱取硫酸鐵銨[FeNH₄(SO₄)₂12H₂O]0.863g，置于1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μg的Fe³⁺）。

測試步驟：取供試品1g，加水溶解使成25mL，移置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg，用水稀釋定容至35mL，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻。如顯色，取1mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50mL納氏比色管中，加水定容至25mL，加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35mL，加30%硫氰銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻比較，供試品溶液不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。

10. 硫酸根離子的測定

試劑與試液：標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

試劑試液的制備

標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備：稱取硫酸鉀0.18g，置于1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于100μg的）。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μg的）。

測試步驟：取供試品1g，加水溶解使成約40mL（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)過濾；置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得供試溶液。別取10mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液不得比對照溶液更深。

11. 氯離子的測定

試劑與試液：硝酸銀試液（0.1mol/L）；  標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

試劑試液的制備

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備：稱取氯化鈉0.165g，置1000mL容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋于刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μg的Cl-）。

測試步驟：取1g供式品，置于50mL納氏比色管中，加水溶解使成25mL（溶液呈堿性，滴加銷酸使成中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，應(yīng)過濾；再加水定容至40mL，搖勻，即得供試品溶液。另取3mL標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，置50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水定容至40mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋定容至50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液不得比對照溶液更深。

12. 紫外吸光度的測定

儀器：紫外分光光度計UV-1900

測定步驟：精確稱取供試品4.0g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得40%水溶液，用1cm比色皿分別于280nm、290nm、400nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。