三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽 (TRIS-HCL)
質量標準
序號 | 檢測項目 | 要求 |
1 | 外觀 | 白色結晶顆粒 |
2 | 含量% | 99.0%-101.0% |
3 | 溶解性(1M水溶液) | 無色、澄清 |
4 | 重金屬,ppm | ≤5ppm |
5 | pH值(1%水溶液) | 4.5-5.0 |
6 | 紫外吸光度/260nm(1M水溶液) | ≤0.06 |
紫外吸光度/280nm(1M水溶液) | ≤0.05 |
試驗方法
1. 外觀
自然光下,正常視力目測。
2. 含量測定
儀器及設備:電動電位滴定儀 Metrohm 888 Titrando
試劑和試液:標準氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
測定步驟:精確稱取0.15g樣品,精密稱定至0.0001g,加100mL水溶解,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,以玻璃復合膜電極作為指示電極,滴定至終點,即得,終點記錄體積V,含量以干品計算,以水作為空白參照。
計算:
式中:
m:樣品重量,g
C:氫氧化鈉滴定液濃度,mol/L
V:標準氫氧化鈉滴定液消耗的體積數,mL
3. 溶解性的測定
稱取供試品15.7g于500mL錐形瓶中,加100mL純化水,震搖溶解,在白色背景下用目測法觀察,目測溶液應澄清透明,無雜質。
4. 重金屬的測定
本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質,配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
試劑與試液:標準硝酸鉛:1μg/mL; 氫氧化鈉:10%(m/V); 硫化鈉:10%(m/V)
試劑試液的制備:
標準鉛貯備液:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL與水50mL溶液后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取標準鉛儲備液1mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得標準鉛溶液,當日使用(每1mL相當于1μg的Pb)。
測定步驟:
取納氏比色管兩支,編號為甲、乙,取供試品1.0g,置于甲管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。取標準鉛溶液5mL,置于乙管中,加氫氧化鈉試液5mL使溶解,并加水定容至25mL。在甲乙兩個試管中分別加硫化鈉試液5滴,搖勻,同置于白紙上,自上向下透視,甲溶液的顏色與乙溶液比較,不得更深。
5. pH值的測定
儀器:pH測定儀 METTLER TOLEDO
測定步驟:開機通電預熱數分鐘,調節零點與溫度補償,選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正,稱取試樣約0.3g,加入30mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩定后,進行讀數。
6. 紫外吸光度的測定
儀器:紫外分光光度計UV-1900
測定步驟:精確稱取供試品1.57g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得1M水溶液,用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計進行測定,以純水做空白參照,記錄吸光度結果。