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        發布于 2022-06-07
        DTT檢測指標及檢測方法
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        二硫蘇糖醇(DTT)

         

        質量標準

         

        序號

        檢測項目

        要求

        1

        外觀

        可流動性白色粉末,具有吸濕性

        2

        鑒別(IR

        與標準譜圖相對照一致

        3

        含量(HPLC%

        98.00%

        4

        pH值(5%水溶液)

        3-5

        5

        溶解度(5%水溶液)

        透明至淡黃色澄清液體

        6

        熔點℃

        40-45

        7

        紫外吸光度/260nm(0.1M水溶液)

        1

        紫外吸光度/280nm(0.1M水溶液)

        1

         

        試驗方法

         

        1. 外觀

        自然光下,正常視力目測。


        2. 鑒別(IR

        取少量試量采用溴化鉀壓片法測定紅外譜圖,與標準譜圖相對照一致。

        3. 含量(HPLC

        儀器及設備:高效液相色譜儀:Waters

        色譜柱:Waters X-Bridge  C18 250×4.6mm, 5μm 

        試劑試液:甲醇(色譜級); 純水

        色譜條件

        色譜儀設定參數:

        流速:0.8ml/min

        檢測波長:210nm

        柱溫:30

        進樣量:10μL

        流動相:甲醇︰水(0.02%三氟乙酸)=3070

         

        4. pH值的測定

        儀器:pH測定儀 METTLER TOLEDO

        測定步驟:開機通電預熱數分鐘,調節零點與溫度補償,選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正,稱取試樣約2.5g,加入50mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩定后,進行讀數。

         

         

        5. 溶解性的測定

        稱取試樣5g,于500mL錐形瓶中,加95mL純水溶解,配置成5%的水溶液,在白色背景下用目測法觀察,目測溶液應透明至淡黃色澄清液體,無雜質。


        6. 熔點的測定

        儀器:WRS-3型微機熔點儀,毛細管

        測定步驟:

        將樣品研成細粉,將毛細管開口的一端插入樣品中,反轉毛細管,使供試品落入管底,輕擊,直到樣品緊密集結于管底,高度約3mm。

        溶點儀起始溫度設為30℃,升溫速率2/min,機器達到設定溫度并穩定后,插入樣品毛細管,同時測定3個樣品,結果應在40-45℃。


        7. 紫外吸光度的測定

        儀器:紫外分光光度計UV-1900

        測定步驟:精確稱取供試品0.77g,于50mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得0.1M水溶液,用1cm比色皿分別于260nm280nm處用紫外分光光度計進行測定,以純水做空白參照,記錄吸光度結果。


        作者:未知 來源:未知
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