二硫蘇糖醇（DTT）

質(zhì)量標準

試驗方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測。

2. 鑒別（IR）

取少量試量采用溴化鉀壓片法測定紅外譜圖，與標準譜圖相對照一致。

3. 含量（HPLC）

儀器及設(shè)備：高效液相色譜儀：Waters

色譜柱：Waters X-Bridge  C₁₈ 250×4.6mm, 5μm 

試劑試液：甲醇（色譜級）； 純水

色譜條件

色譜儀設(shè)定參數(shù)：

流速：0.8ml/min

檢測波長：210nm

柱溫：30℃

進樣量：10μL

流動相：甲醇︰水(0.02％三氟乙酸)=30︰70

4. pH值的測定

儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO

測定步驟：開機通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正，稱取試樣約2.5g，加入50mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數(shù)。

5. 溶解性的測定

稱取試樣5g，于500mL錐形瓶中，加95mL純水溶解，配置成5%的水溶液，在白色背景下用目測法觀察，目測溶液應(yīng)透明至淡黃色澄清液體，無雜質(zhì)。

6. 熔點的測定

儀器：WRS-3型微機熔點儀，毛細管

測定步驟：

將樣品研成細粉，將毛細管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。

溶點儀起始溫度設(shè)為30℃，升溫速率2℃/min，機器達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細管，同時測定3個樣品，結(jié)果應(yīng)在40-45℃。

7. 紫外吸光度的測定

儀器：紫外分光光度計UV-1900

測定步驟：精確稱取供試品0.77g，于50mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得0.1M水溶液，用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。