四甲基乙二胺（TEMED）

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

試驗(yàn)方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測。

2. 含量測定

儀器及設(shè)備：氣相色譜儀

測定條件：柱溫：80℃； 氣化溫度：250℃；  檢測溫度：250℃； 取樣量：1μL

面積歸一法測定含量

3. 水分的測定

儀器：微量水分測定儀一套，微量進(jìn)樣器5μL，注射器1mL；

試劑：卡爾費(fèi)休試劑，  無水甲醇（分析純）

操作步驟：

卡爾費(fèi)休試劑的測定：在反應(yīng)瓶中加5mL甲醇，攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量（V₁），加5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量（V₂）。卡爾費(fèi)休試劑的水的當(dāng)量計(jì)算：

式中：

T：卡爾費(fèi)休試劑的水的當(dāng)量，g/mL；

m：加入水標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，g

V₁：滴定溶劑空的卡爾費(fèi)休試劑量，mL；

V₂：滴定水標(biāo)準(zhǔn)溶液時卡爾費(fèi)休試劑量，mL

樣品中水分的測定，在反應(yīng)瓶中加入一定量體積的甲醇（浸沒鉑電極），在攪拌作用下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速加入樣品，再次滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量（V₁）。

樣品中水含量的計(jì)算：

式中：

X：樣品中水的含量，100%；

V₁：滴定溶劑空的卡爾費(fèi)休試劑量，mL；

m：加入樣品的質(zhì)量，g

4. 色澤的測定

儀器：

分光光度計(jì)；

納氏比色管：50或100毫升，在底部以上100毫升處有刻度標(biāo)記；

比色管架：一般比色管架底部襯白色底板，底部也可安有反光鏡，以提高觀察顏色的效果

試劑：

六水合氯化鈷（CoCl₂?6H₂O）, 分析純；

鹽酸：分析純；

氯鉑酸（H₂PtCl₆）

氯鉑酸的制法：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加熱法，將1.00克鉑溶于足量的王水中，當(dāng)鉑溶解后，蒸發(fā)溶液至干，加4毫升鹽酸溶液再蒸發(fā)至干，重復(fù)此操作兩次以上，這樣可得2.10克氯鉑酸；

氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆），分析純

準(zhǔn)備工作：

標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備（500Hazen單位）：

在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化鈷（CoCl₂?6H₂O）和相當(dāng)于1.05克的氯鉑酸（H₂PtCl₆）或1.245克氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）于水中，加入1000毫升鹽酸溶液，稀釋到刻線，并混合均勻。

注：標(biāo)準(zhǔn)比色母液可以用分光光度計(jì)以1厘米的比色皿按下列波長進(jìn)行檢查，其消光值范圍是：

標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液的配制：

在10個500毫升及14個250毫升的兩組容量瓶中，分別加入如下表所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積數(shù)，用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。

試驗(yàn)步驟：

向一支納氏比色管中注入一定量的試樣，使注滿至刻線處，同樣向另一支納氏比色管中注入具有類似顏色的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液注滿到刻線處。

比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑-估對比溶液的顏色，比色時在日光或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察，提出接近的顏色。

結(jié)果：

試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液的Hazen（鉑-鈷）顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液不相符合，則根據(jù)可能估計(jì)一個接近的鉑-鈷色號，并描述觀察到的顏色。