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        發布于 2022-06-13
        四甲基乙二胺-檢測指標及檢測方法
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        四甲基乙二胺(TEMED


        質量標準

         

        序號

        檢測項目

        要求

        1

        外觀

        無色液體

        2

        含量

        99%

        3

        水分

        0.5%

        4

        色澤

        30

         

        試驗方法

         

        1. 外觀

        自然光下,正常視力目測。

         

        2. 含量測定

        儀器及設備:氣相色譜儀

        測定條件:柱溫:80℃; 氣化溫度:250℃;  檢測溫度:250℃; 取樣量:1μL

        面積歸一法測定含量


        3. 水分的測定

        儀器:微量水分測定儀一套,微量進樣器5μL,注射器1mL

        試劑:卡爾費休試劑,  無水甲醇(分析純)

        操作步驟:

        卡爾費休試劑的測定:在反應瓶中加5mL甲醇,攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點,并記錄卡爾費休試劑的用量(V1),加5μL標準溶液,滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量(V2)。卡爾費休試劑的水的當量計算:

        式中:

        T:卡爾費休試劑的水的當量,g/mL

        m:加入水標準溶液的質量,g

        V1:滴定溶劑空的卡爾費休試劑量,mL

        V2:滴定水標準溶液時卡爾費休試劑量,mL


        樣品中水分的測定,在反應瓶中加入一定量體積的甲醇(浸沒鉑電極),在攪拌作用下用卡爾費休試劑滴定至終點。迅速加入樣品,再次滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量(V1)。

        樣品中水含量的計算:

        式中:

        X:樣品中水的含量,100%

        V1:滴定溶劑空的卡爾費休試劑量,mL

        m:加入樣品的質量,g

         

        4. 色澤的測定

        儀器:

        分光光度計;

        納氏比色管:50100毫升,在底部以上100毫升處有刻度標記;

        比色管架:一般比色管架底部襯白色底板,底部也可安有反光鏡,以提高觀察顏色的效果

        試劑:

        六水合氯化鈷(CoCl2?6H2O, 分析純;

        鹽酸:分析純;

        氯鉑酸(H2PtCl6

        氯鉑酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加熱法,將1.00克鉑溶于足量的王水中,當鉑溶解后,蒸發溶液至干,加4毫升鹽酸溶液再蒸發至干,重復此操作兩次以上,這樣可得2.10克氯鉑酸;

        氯鉑酸鉀(K2PtCl6),分析純

         

        準備工作:

        標準比色母液的制備(500Hazen單位):

        1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化鈷(CoCl2?6H2O)和相當于1.05克的氯鉑酸(H2PtCl6)或1.245克氯鉑酸鉀(K2PtCl6)于水中,加入1000毫升鹽酸溶液,稀釋到刻線,并混合均勻。

        注:標準比色母液可以用分光光度計以1厘米的比色皿按下列波長進行檢查,其消光值范圍是:

         

        波長(毫微米)

        消光值

        430

        0.110-0.120

        455

        0.130-0.145

        480

        0.105-0.120

        510

        0.055-0.065


        標準鉑-鈷對比溶液的配制:

        10500毫升及14250毫升的兩組容量瓶中,分別加入如下表所示的標準比色母液的體積數,用蒸餾水稀釋到刻線并混勻。

        500毫升容量瓶

        250毫升容量瓶

        標準比色母液的體積

        相應顏色

        標準比色母液的體積

        相應顏色

        毫升

        Hazen單位鉑-鈷色號

        毫升

        Hazen單位鉑-鈷色號



        30

        60

        5

        5

        35

        70

        10

        10

        40

        80

        15

        15

        45

        90

        20

        20

        50

        100

        25

        25

        62.5

        125

        30

        30

        75

        150

        35

        35

        87.5

        175

        40

        40

        100

        200

        45

        45

        125

        250

        50

        50

        150

        300



        175

        350



        200

        400



        225

        450


        試驗步驟:

        向一支納氏比色管中注入一定量的試樣,使注滿至刻線處,同樣向另一支納氏比色管中注入具有類似顏色的標準鉑-鈷對比溶液注滿到刻線處。

        比較試樣與標準鉑-估對比溶液的顏色,比色時在日光或日光燈照射下,正對白色背景,從上往下觀察,避免側面觀察,提出接近的顏色。

         

        結果:

        試樣的顏色以最接近于試樣的標準鉑-鈷對比溶液的Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標準鉑-鈷對比溶液不相符合,則根據可能估計一個接近的鉑-鈷色號,并描述觀察到的顏色。


        作者:未知 來源:未知
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